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工业级聚氯化铝国家标准砷含量的测定

4.6.1.1 方法提要
  在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,在510nm处测其吸光度。
4.6.1.2 试剂和材料
4.6.1.2.1无砷锌粒。
4.6.1.2.2三氯甲烷。
4.6.1.2.3硫酸铜(CUSO4.5H2O):20g/L.
4.6.1.2.4碘化钾溶液:150g/L.
4.6.1.2.5氯化亚锡盐酸溶液。
4.6.1.2.6将40G氯化亚锡溶于100Ml盐酸中,保存时可加入几粒金属锡,贮从色瓶中。
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺,在用三氯甲烷稀释至1000mL,摇均。静置过夜。用脱脂过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
5.6.1.2.7砷标准贮备液:1.00mL含0.1mgAs.
5.6.1.2.8砷标准溶液:1.00mL含0.001mgAs.
移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取次溶液10.00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.6.1.2.9乙酸铅脱脂棉。
5.6.1.3 仪器、设备
5.6.1.3.1分光光度计。
5.6.1.3.2定砷器:符合GB/T610中4.2.2.3的规定。
5.6.1.4 分析步骤
5.6.1.4.1校准曲线的绘制
a)在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液,在依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL、25mL水使溶液总体积为30mL;
b)在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾 溶液和1mL硫酸铜溶液,摇匀。此时溶液中的酸度c(以H+计)应在1.8mol/L-2.6mol/L之间。于暗处放置30min-基甲酸银-三乙基胺三闾甲烷液(吸收液)的吸收管装在定砷瓶上,反应25min-35min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快,应注意补充三氯甲烷)。取下吸收光(勿使吸收液倒吸),用三氯甲烷将吸收液补充至5.0ml;混匀;
c) 在波长510nm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸收光度;
d) 以砷含量(mg)为横坐标,对应的吸收为纵坐标,绘制校准去线。
5.6.1.4.2 测定
  称取约10g液体式样或3.3g固体试样,精确至0.01g,置于100ml蒸发皿中。加入10ml硫酸溶液(1+1),在沸水浴上蒸至近于、冷却,以热水溶解(如有不容物应过滤除去),再移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。此溶液为试液B。
移取10ml试液B于定砷瓶中,加入20ml水。然后按校准曲线的绘制中的b)、c)步骤操作,测定吸收光度。
5.6.1.5 结果计算
砷的含量以质量分数w6计,数量以%表示,按式(7)计算:
M x 10-3
w6=-----------------x100 ………………………………(7)
10
m0 x ----- 
100
式中: 
m------从校准曲线上查得的砷含量的数值,单位为毫克(mg);
m0--------试样的质量的数值,单位为克(g).
5.6.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
5.6.2砷斑法
5.6.2.1 方法提要
  在酸性溶液中,用典化钾和氯化亚锡将AS(V)AS(III),加锌粒于酸作用,产生新生态氢,使As(III)进一步还原为砷化氢,砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色的汞砷化合物,可用于砷的目视比色法测定。
5.6.2.2 试剂和材料
5.6.2.2.1 盐酸。
5.6.2.2.2 碘化钾.
5.6.2.2.3 硫酸溶液:1+1.
5.6.2.2.4 氯化亚锡溶液:400g/L.
5.6.2.2.5氢氧化钠溶液:100g/L。
5.6.2.2.6 无砷锌粒。
5.6.2.2.7 乙酸铅棉花。
5.6.2.2.8 溴化汞试纸。
5.6.2.2.9 砷标准贮备液:1mL含0.1mgAs.
5.6.2.2.10 砷标准溶液:1mL含0.001mgAs。
5.6.2.3 仪器、设备
定砷器:同GB/T610中4.1.2.2规定。
5.6.2.4 分析步骤
  移取10.00mL试液B,置于定砷器的广口瓶中,在另一定砷器的广口瓶中,准确加入2.00mL砷标准溶液。分别稀释至70mL。加6mL盐酸,摇匀,加1g碘化钾和0.2mL氯化亚锡溶液,摇匀后防置10min。加2.5g无砷锌粒,立即按GB/T610中的图1装好装置,于暗处在25℃-30℃放置1h-1.5h。比较溴化汞试纸的颜色,即可判定。

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